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    如何使用固相萃取柱能保證其良好工作狀態?

    點擊次數:787     更新時間:2021-12-14
      固相萃取柱的氣路系統,是個要求載氣只能按管線和方向流動的連續系統,在操作過程中要求嚴格密封。對整個固相萃取儀的維護,主要包含以下方面:
     
     ?、龠M樣口維護標樣測試
     
      進樣系統,俗稱氣化室或樣品口,是將樣品氣化送入萃取系統之前,且分析中保證系統不漏氣而設置的種特殊裝置。進樣口是儀器的重要組成部分,也是引入污染、引起干擾的*道關。進樣口污染與否,直接表現是萃取特征,準備份標樣進行測試,可以在不確定進樣口是否污染時用標樣進行驗證。
     
     ?、诙ㄆ诟鼡Q進樣隔墊
     
      進樣口隔墊漏氣是氣相萃取常見故障。進樣次數過多后,進樣墊針口磨損擴大老化等,就容易漏氣。漏氣方面損失載氣,造成資源的浪費;另方面,隔墊的老化降解也會給分析帶來干擾,如鬼峰。因此需要定期及時更換。般隔墊可達到使用100次以上的壽命,不同廠家不同材質壽命不,如BTO低流失隔墊可達400次以上,而紅色硅膠隔墊為100次左右。
     
     ?、奂皶r清洗進樣針
     
      干凈的進樣針能避免樣品記憶效應的干擾。更換國產固相萃取儀樣品時要清洗,用同樣品多次進樣時也要用溶劑及樣品清洗進樣針,般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶劑清洗,清洗時不能堵塞針頭,抽出推桿,用另個進樣針把清洗溶劑注入,再插入推桿輕輕地  把溶劑從針中推出。
     
      要*清洗進樣針,般可用下列溶液依次清洗,5%氫氧化鈉水溶液,蒸餾水,丙酮,氯仿,后抽干,國產固相萃取儀不宜用強堿性溶液洗滌。如發現進樣針內有不銹鋼氧化物影響正常使用時,可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入進樣針內,來回抽拉幾次就可去掉,然后再清洗即可,以免殘留的樣品粘牢針芯,造成進樣針報廢。
     
      進樣針是易碎器械,使用時應多加小心,不用時要洗凈存放,不要隨便來回空抽,特別是在將干未干的情況下來回拉動,否則會嚴重磨損,損壞其氣密性,降低準確度。
     
     ?、芏ㄆ跈z查并清洗國產固相萃取儀進樣口及襯管
     
      進樣口襯管長期使用后,因為樣品中不揮發性成分殘存的緣故,會發現襯管內積有焦油狀物質,此外還會有顆粒狀物質積存,如隔墊碎屑、樣品中的固體物質,這些都會干擾分析的正常進行。因此,要定期檢查并清洗進樣口及襯管。般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞表面產生活性點,然后放在烘箱70℃烘干后,冷卻密封存放即可。
     
     ?、菁皶r更換毛細管柱密封墊
     
      密封墊漏氣是國產固相萃取儀常見的故障之。不要在不同的萃取柱上重復使用同密封墊,即使同根萃取柱卸下重新安裝,更換新的密封墊。常使用的密封墊有三種:石墨、Vespel/石墨(85%/15%)、Vespel,其高使用溫度依次降低,但機械強度及壽命依次增加,因此應根據密封墊的材質、耗損程度來決定是否需要進行更換。
     
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      載氣要用高純的,以避免干擾分析,污染、損壞萃取柱及檢測器。因為相對載氣來說,萃取柱和檢測器更貴重,如根萃取柱的價格是高純氮氣的20倍以上。
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